| 逐滴加人物質(zhì)的量的比為的正硅酸四乙酷/乙醇/異丙醇,。在323K溫度下下攪拌4h,凝膠老化48h,，然后離心收集凝膠,，用去離子水和乙醇洗滌后干燥，最后在723K下媛燒5h，即可獲得HMS負(fù)載氧化銅納米顆粒的二氯乙烷催化劑(Cu0/HMS>,，該二氯乙烷催化劑被應(yīng)用于浚酸氧化酞胺化反應(yīng)中(Eq.1>。用Cu0/HMS二氯乙烷催化劑后,，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)到了9500(比直接用氧化銅的產(chǎn)率高很多),。因此HMS與氧化銅納米顆粒之間的協(xié)同效應(yīng)可能來自HMS的多孔性質(zhì)。Cu0/HMS二氯乙烷催化劑可以利用離心法回收6次,，且目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率仍然在90%左右,，沒有明顯的催化活性的損失。通過微波照射制備了HMS負(fù)載氧化銅納米顆粒的二氯乙烷催化劑,。制備方法是將HMS與硝酸銅倒人乙醇中用儀器進(jìn)行微波處理,。然后將混合物過濾，回收的固體C'u/HMS用乙醇和丙酮清洗,，并在100℃溫度下烘干過夜,。再將制備的Cu/HMS二氯乙烷催化劑應(yīng)用于苯乙酮轉(zhuǎn)移氫反應(yīng)(Eq.2>，該反應(yīng)在300W的微波加熱5-10min的條件下,，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)到9000,，并且C'u/HMS可以回收利用5次，依舊保持活性,，沒有銅金屬浸出,。將有序介孔硅SI3A-15與銅席夫堿配合物共價錨定，制備了Cu(II)一席夫堿/SI3A-15二氯乙烷催化劑,。制備方法是將有序介孔硅SI3A-15懸浮在提前制備好的含有銅席夫堿配合物的甲醇溶液中,，攪拌24h，去除溶劑,，獲得綠色固體,，并在80℃下干燥過夜;然后用甲醇和去離子水洗滌產(chǎn)物至無色;最后在80℃的烘干箱中干燥8h，可以獲得負(fù)載銅席夫堿SI3A-15二氯乙烷催化劑,，Cu(II)席夫堿/SI3A-15或C'u/SI3A-15,，該二氯乙烷催化劑被應(yīng)用于在水中合成毗陡、毗嗦和2,3一二取代喳琳類反應(yīng)(Eq.3>,。一般來說,，二氯乙烷催化劑的適用性主要受二氯乙烷催化劑的數(shù)量、溶劑和反應(yīng)溫度的影響,。在摩爾分?jǐn)?shù)為10%的Cu(II)席夫堿/SI3A-15二氯乙烷催化劑條件下,，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)到960o,Cu席夫堿/SI3A-15二氯乙烷催化劑可以回收利用6次，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率為9400^9600，沒有催化活性的損失,。http://vnrw.cn |
